Surface Functionalization of PEO Nanofibers Using a TiO2 Suspension as Sheath Fluid in a Modified Coaxial Electrospinning Process

Convenient and integration fabrication process is a key issue for the application of functional nanofibers. A surface functionalization method was developed based on coaxial electrospinning to produce ultraviolet(UV) protection nanofibers. The titanium dioxide(TiO₂) nanoparticles suspension was delivered through the shell channel of the coaxial spinneret, by which the aggregation of TiO₂ nanoparticles was overcome and the distribution uniformity on the surface of polyethylene oxide(PEO) nanofiber was obtained. With the content of TiO₂ increasing from 0 to 3%(mass fraction), the average diameter of nanofibers increased from (380±30) nm to (480±100) nm. The surface functionalization can be realized during the electrospinning process to gain PEO/TiO₂ composite nanofibers directly. The uniform distribution of TiO₂ nanoparticles on the surface of nanofibers enhanced the UV absorption and resistance performance. The maximum UV protection factor(UPF) value of composite nanofibers reaches 2751. This work presented a novel surface-functionalized way for the preparation of composite nanofiber, which has great application potential in the field of micro/nano system integration fabrication.     

熔盐法合成电化学性能优异的富锂层状正极材料Li_(1.5)Ni_(0.25)Mn_(0.75)O_(2.5)

采用氢氧化物共沉淀和熔盐法相结合的方法制备得到了电化学性能优异的富锂锰基Li_(1.5)Ni_(0.25)Mn_(0.75)O_(2.5)正极材料。借助X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)、感应耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、X射线光电子能谱(XPS)、电化学阻抗谱(EIS)和恒电流充放电测试等表征手段对材料的颗粒形貌、晶体结构和电化学性能进行了系统研究。XRD结果表明该材料具有完善的α-NaFeO2层状结构(空间群为R3m)和较低的Li~+/Ni~(2+)阳离子混排。电化学性能测试表明该材料的首次不可逆容量损失较小,且倍率性能和循环稳定性能十分优异。具体而言,在2.0~4.8V,0.1C时的首次不可逆容量损失为50mAh·g~(-1)(首次库伦效率84%);在10C时的放电比容量还能达到102mAh·g~(-1);在0.5C下循环100次后,放电比容量为205mAh·g~(-1)(容量保持率90%)。     

衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制

建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。     

Cu-BTC及其衍生物在苯甲醇选择氧化反应中的催化活性

以硝酸铜和均苯三甲酸(BTC)为原料,水热合成了一种金属有机骨架化合物Cu-BTC,在水相中催化苯甲醇选择氧化反应,H2O2氧化剂,优化了Cu-BTC的晶化条件.70℃反应1 h,Cu-BTC(110C/24 h)上的苯甲醇转化率为75.4%、苯甲醛选择性83.5%,但反应后Cu-BTC骨架完全塌陷.在氮气中高温焙烧Cu-BTC,制得衍生物Cu@C,也用于催化苯甲醇氧化反应.结果表明:Cu@C催化剂重复使用5次,可维持较高的苯甲醇转化率,但苯甲醛选择性有所下降.用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附(BET)、热分析(TG-DSC)、红外光谱(FTIR)、能量色散X射线光谱分析(EDX)等技术对催化剂进行了结构表征,发现:Cu@C在反应中生成的Cu2O促进了苯甲醛的深度氧化.     

水凝胶流变学研究概况

水凝胶具有良好的生物相容性和生物可降解性,其结构呈三维网状结构,与细胞外基质相似,在药物释放和组织工程等领域具有广阔的应用前景,被广泛地用于生物制药、生物材料和医学等领域。流变学可以描述材料的流动特性和力学性能,水凝胶的粘弹响应对材料内部结构的变化也非常敏感,因此流变行为被视为研究水凝胶的一种重要方法。本文综述了流变学方法在水凝胶研究中的应用,介绍了水凝胶流变学的研究方法,讨论了影响水凝胶流变学特征的因素,并展望了水凝胶流变学的发展前景。     

基于"以学生为中心"理念的有机化学互动教学

探索了有机化学课程讲授过程中以学生为中心的互动教学模式,从人名反应学生自主授课设计思路及发展过程、学生授课评价体系、学生答疑团队及答疑qq群的建立等3个方面介绍了互动教学模式的设计方式及优势。结果表明,该教学方法除了可以提升学生学习兴趣及成绩,对学生综合能力和素质的提升也具有积极的作用。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留

建立了花生中36种农药及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.994,在0.005,0.01,0.10 mg/kg 3个加标水平下,36种农药的平均回收率为70.4%~119%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~19.4%,方法的定量下限为0.002 5~0.05 mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高、净化效果好,适用于花生中农药多残留的快速检测分析。     

氧化锌修饰铅笔芯电极电致化学发光法测定苯酚的研究

采用滴涂法将氧化锌纳米颗粒滴涂在自制铅笔芯电极上制成氧化锌修饰铅笔芯电极,当以过硫酸根为共反应剂时,该修饰电极在氢氧化钠溶液中具有良好的电致化学发光(ECL)行为,对其发光机理进行了考察。基于苯酚对该修饰电极的ECL具有抑制作用,建立了一种测量苯酚的新方法,当苯酚浓度为2×10~(-8)~2×10~(-6)mol/L时,发光强度与苯酚浓度的对数呈线性关系,检出限为1×10~(-8)mol/L。该方法具有灵敏度高、方法简单、快速、稳定性好等优点,将其应用于工业废水中苯酚浓度的检测,回收率为96.5%~104.5%。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。